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从硝酸工业氨氧化塔炉灰、酸泥、锈垢中回收铂铑钯详情

氨氧化塔中的Pt-Pd-Rh合金催化网,在高温(800~950℃)及高压(304~912kPa)下,催化氧化NH3为 NO2制取HNO3,部分Pt、Rh 也会氧化为PO2、Rh2O3挥发损失。每生产1t HNO3,平均损耗Pt0.1~0.15g。有3个损失途径:其中约50%被高温气流带走,并在塔下部比较冷的部位分解为Pt、Rh 金属微粒,沉积在塔底炉灰中;有25%被气流带至吸收塔,沉积在硝酸贮罐底部的酸泥中;其余沉积在设备的锈垢中。塔底炉灰及硝酸贮槽底部含贵金属的酸泥易收集回收。

清理设备锈垢是回收贵金属的重要措施方法是:某些可拆卸的部件用10%浓度的磷酸溶液在塑料箱中浸泡36h以上,使锈垢脱落回收;不可拆卸的部件或管道,用电机带动的旋转尼龙刷或钢丝刷弄松锈垢,同时用水流清洗。

火、湿法冶金富集-铁捕集熔炼:含氧化铁很高的锈垢,用铁作捕集剂进行熔炼富集是有效的方法。即还原熔炼捕集→酸浸除铁→提取出铂钯佬精矿→分离精炼。根据其成分,按生成硅酸盐炉渣的要求配入SiO2、 CaO、Al2O3、Ca2F等熔剂,并配人适量焦粉(C)为还原剂,在电弧炉中1500~1600℃还原熔炼。3种渣型皆能使熔炼过程顺利进行,使氧化铁还原为金属铁捕集铂族金属:

2Fe2O3+2CO=4FeO +2CO2;

6FeO+6CO=6Fe +6CO2  ;

2FeO+C=2Fe + CO2 ;     

捕集了Pt、Pd、Rh的铁合金,沉降不好时有的呈微粒吏杂在渣中,渣含铂族金属可达90 g/t,需碎磨磁选回收,渣中含量可降至5g/t,铁合金回收率>99.3%。分离炉渣后再向铁合金熔体中加入 FeO脱碳,破坏非常化学惰性的铂族金属碳化物,使铁合金含C<0.5%,用盐酸或硫酸浸出其中的铁,可获得含铂钯铑10-15%的粗精矿,回收率约为95%。粗精矿的溶解性取决于脱碳,即破坏铂族金属碳化物是否彻底,因此熔炼阶段的脱碳严格操作。具有良好溶解活性的粗精矿,用王水、HCl+NaClO3等皆可溶解,从溶液中用选择性沉淀或溶剂萃取技术分离和精炼为铂、钯、铑的纯金属产品。

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